气相色谱仪色谱柱堵塞

xiaofei
气相色谱仪
2024-06-11 16:54:41
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简述信息一览：

1、如何消除气相色谱填充柱柱头死体积
2、液相气相色谱的操作步骤
3、急求解答:气相色谱(FID)溶剂峰峰高很低
4、气相色谱仪的基线有杂峰什么原因?
5、气相色谱FID不能点火的原因
6、高效液相色谱比例阀堵了,工程师让用异丙醇冲,想问是冲有问题的通道?还...

如何消除气相色谱填充柱柱头死体积

对于一般的分析只需5000塔板数的柱效；对于同系物分析，只要500即可；对于较难的分离物质对则可***用高达2万的柱子，因此一般10~30CM左右的柱长就能满足复杂混合物分析的需要。柱效受柱内外因素影响，为使色谱柱达到最佳效率，除柱外死体积要小外，不要有合理的柱结构（尽可能减少填充床以外的死体积）及装填技术。

◆在一般填充柱气化室出口，并排插入两根同内径不同长度的不锈钢毛细管，垫上硅橡胶构成，其长度比即分流比。 ◆注意在分流前要有一段混合体积，内装硅烷化玻璃球，可保证分流后组成不失真。

（图片来源网络，侵删）

高效液相色谱中死时间是个非常重要的基础参数。在进行色谱条件优化及定性鉴定时都需要用到。液相色谱中的基本理论与气相色谱相同，但液相色谱系统与气相色谱系统却有很大差别如液体的扩散系数和料颗粒的孔体积，也包括填料颗粒间的孔隙体积．故影响死时间的因素也比气相色谱复杂得多。

气相色谱（GC）主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。

．用强溶剂定期冲洗柱每次工作结束，用强溶剂冲洗柱是良好的习惯。可用甲醇、乙腈冲反相柱，冲去留在柱上的强吸附组分。用甲醇/水为流动相时也应冲洗。冲洗的程序在以下章节中介绍。柱头的烧结不锈钢滤片，要求平整，死体积小，孔径适当（2～5μm）。

（图片来源网络，侵删）

将进样器接色谱柱的口接一个三通、一个冷井、一个针线阀做分流，如果是大口径毛细管这一部分可省略，在检测器进口处装一个三通、一个针线阀做尾吹。

液相气相色谱的操作步骤

打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件，待软件与仪器连接成功后，即可进行实验。5在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮。

色谱柱准备色谱柱是液相色谱中的核心部分，通常由内壁抛光的不锈钢管构成，内径约为4-5毫米，长度在100至250毫米之间。在使用前，需要按照气相色谱法清洗空柱，并通过匀浆法装填固定相。将色谱柱安装到仪器管路中，使用柱式机械往复泵输送脱气的流动相。

液相色谱仪的使用步骤口诀为开机、超声、排气、走基线。开机前先将流动相过滤和超声：水流动相用混合滤膜（0.2μm）过滤，有机流动相用有机滤膜过滤，之后超声脱气15-20分钟。

急求解答:气相色谱(FID)溶剂峰峰高很低

1、如果色谱柱上有一个箭头来提醒色谱柱的流向，我觉得应该在反向使用色谱柱之前参考说明使用书，浏览生产商的网站，或与技术支持组进行商讨，以确定这是否是一个安全的举动。无论你是否将色谱柱反向使用，最好要将色谱柱同高效液相色谱检测器断开，使污染物或者颗粒留在筛板上而不流经检测池，因为这些物质会污染检测池。

2、减少进样量，进样量过大的话，导致前面的峰过宽，甚至平头，这样很容易导致前面的特征峰值特别高，后面应该出的小峰没有减小载气流速，或者减小柱前压总之都是为了增大出峰时间，使出峰推后，以提高两个峰的分离度。

3、溶剂峰的话浓度本来就会比较高。你的问题不是溶剂峰下不了，而是两个色谱峰离得太近了。或者说是你的柱温太高了。我觉得这个实验可以用梯度方法试一下。修改柱温。你可以把柱温设定为40℃，然后进一针二硫化碳，看看二硫化碳什么时候出峰。

4、a.一定要确定样品没有被污染，气相很容易污染，不光是试剂瓶、进样针，有的时候溶剂也会有有机挥发性杂质污染样品。一定要排除这个可能性，避免是两个峰包在一起导致的肩峰或者是叉峰。b.样品浓度太高。如果浓度超载了，或者进样量太大了，那么峰型就不好了。

5、你是说你气相里所有的色谱峰都宽，还是说，你的溶剂峰特别宽呢？如果是所有峰都很宽，一个是可以老化一下色谱柱，一个是考虑你的进样是不是不够快（这只是针对手动进样而言），再一个就是可能样品浓度太高了，可以考虑减少进样量，或者加大分流比。如果你说的是溶剂峰很宽，那是很正常的事情。

气相色谱仪的基线有杂峰什么原因?

1、是用色谱柱分离度的不好，可以更改载气流速还有炉箱温度，若前面两项解决不了就更换色谱柱可以解决。

2、走基线没有用，要走溶剂才可以。你走一针DMSO、或者DMF，或者色谱级甲醇、乙醇啥的。看看有没有杂峰。如果有，那还是仪器的问题。毛细管柱可以截掉一截靠近进样口的柱子。再不行就清洗玻璃衬管，更换石英棉。

3、峰面积变小，则是因为漏气。此外，至于检测器、柱子污染这些原因，对峰面积的影响没有漏气等原因大，更多的是导致峰型变差，出鬼峰，基线飘逸等等。如何清洗：进样部分把玻璃衬管拆下来清洗。FID检测器拆下喷嘴，泡在丙酮里超声清洗5分钟。色谱柱以低于上限温度20度的温度烤2小时就行。

4、排除法：按文献处理溶剂。若仍有杂峰说明柱流失。换根同类型柱子，若无杂峰可断定为柱流失造成的。2都试验后任然有杂峰，可能检测器出了问题，或则被污染了。清洗检测器，再看看效果，若清洗后还有杂峰，请直接致电工程师***。

5、基线变大的原因可能是检测器污染或者其他哪里污染，或者氢空比不合适导致的火焰异常等。基线漂移的话估计是柱子没有老化好或者其他原因。基线噪声大的主要原因：一是色谱柱未老化好。二是检测器脏。三检查一下是否有电磁干扰。在温度低的情况下，基线很平，温度升上去之后，基线会上升是正常的。

气相色谱FID不能点火的原因

1、氢焰检测器的温度不是主要影响因素，从80~200摄氏度，灵敏度几乎相同，在80摄氏度以下，灵敏度显著下降，这是由于水蒸气冷凝造成的。FID几乎对所有的有机物都有响应，而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小。

2、检查氢气、空气类型对不对，如果使用氢气发生器，最好把氢气放空一段时间再点火。检查气体流量设置，FID一般H2流量35-40ml/min，空气为350-400ml/min，FPD H2流量75ml/min，空气为100ml/min。检查柱子流量是否过大，工作站上载气类型、柱子配置是否正确，柱子流速过大会吹灭火焰。

3、FID 点火是气相色谱中非常常见也是比较麻烦的一个问题。除了气体压力的稳定性；氢气、空气的气体比例；氢气、空气的流量之外还有喷嘴的问题，比较麻烦，建议你到“色谱世界”网站看看，这个网站非常专业，对你会有很大帮助。那里有相关问题的讨论。

4、氢火焰离子化检测器简称FID检测器，在使用过程中是需要点火的。点火失败的原因有很多，比如检测器温度达不到，氢气流量太小，点火器发生了故障等，需要逐一进行排查。

5、适当增加氢气流速再次点火，若还不能点好可以检查下列事项：a、氢气、、空气气路是否连接正确，气路是否流畅 b、检查电子点火枪电池是否连接正确，点火头有无放电现象 c、用小镜子靠近检测器气体放空口，观察镜面有无冷凝现象。有冷凝水出现时则说明气体已经被点燃。